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標準溶液配置的國標規定及注意事項

時間:2024-12-12   訪問量:1351

標準溶液在化學分析、實驗室研究以及工業生產中扮演著重要角色。這些標準溶液通常具有確定的濃度和純度,用于校準儀器、測定未知物質的濃度或進行其他定量分析。

 

01化學檢驗常用的標準溶液

標準溶液名稱

濃度表示方法

濃度常用單位

有效數字位數

配制方法

用途

滴定分析用

標準溶液

(標準滴定溶液)

物質的量濃度

CB

mol/L

4

1.基準物質可直接配制

2.非標準物質采用標定法

主要用于試樣主體成分常量成分分析

雜質測定用

標準溶液

(包括:元素標準溶液、標準比對溶液)

質量濃度

ρB

mg/mLμg/mL

2

最多3

1.用優級純試劑直接配制

2.用高純試劑、專用試劑直接配制

主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

pH測定用

標準緩沖液

物質的量濃度

CB

3

具有準確的數值,由pH基準試劑配制

用于對酸度計(pH計)的校準(定位)

 

02滴定分析用標準溶液的制備

 

1.一般規定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)

 

GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:

序號

項目

具體要求

1

試劑純度/實驗用水

分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規格

2

1.制標準滴定溶液的溫度

2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管

1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正

2.均須定期校正

3

標定、使用時:滴定速度

一般應保持在6mL/min—8mL/min

4

稱量工作基準試劑的質量

小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量

5

制備時:濃度值

應在規定濃度值的±5%范圍以內

6

標定標準滴定溶液的濃度

須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過程中保留五位有效數字,濃度值報出結果取四位有效數字。

7

濃度平均值的擴展不確定度

一般不應大于0.2%

8

低濃度標準溶液的配制

配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:

1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋

2.必要時重新標定

9

儲存標準滴定溶液的容器

材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm

10

保存時間

常溫(15℃25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁后重新配制

 

 

2.配制和標定方法

 

(1)直接配制法

準確稱取一定質量的物質,溶解于適量水后定量轉入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據稱取物質的質量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液的準確濃度。

 

(2)標定法

非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液,再用基準物質測定其準確濃度,這一操作稱為標定。

 

3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質,稱為基準物質。

 

基準物質必須符合下列要求:

  ①物質必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低    于滴定分析所允許的誤差限度;

  ②物質的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;

  ③試劑性質穩定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發生其他化學變化;

  ④具有較大的摩爾質量。

能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質,如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

 

4.制備標準滴定溶液的注意事項

 

在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

  (1)試樣質量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

  (2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

  (3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統誤差。

 

03雜質測定用標準溶液的制備

GB/T602對雜質測定用標液制備的一般規定:

序號

項目

具體要求

1

配置標準用水

至少符合GB/T6682中二級水的規格

2

所用試劑純度

應為優級純

3

移液管每次量取體積V

0.05mL≤V2.00mL

4

保存期

常溫(1525℃)下一般為2個月;

當出現渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制

 

04注意事項

1、試劑純度:用于配制標準溶液的試劑純度應在分析純以上,且性質穩定,不易揮發和發生其他變化。


2、實驗用水:配制標準溶液的實驗用水應符合相關標準,如GB/T 6682中三級水的規格。


儀器校準:配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計量檢定規程要求檢定或校準。


3、標定方法:標準溶液的標定應嚴格按照規定的方法進行,以確保濃度的準確性。


4、保存條件:配制好的標準溶液應妥善保存,避免光照、高溫等不利因素的影響,以保證其穩定性和準確性。

(來源:網絡)


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